Liquidi ionici, Sperimentale

LINEA DI ATTIVITÀ

LA2.4, LA2.6, LA2.8

Attrezzatura/Strumenti principali utilizzati 
Conduttimetro, camera climatica, spettrometro FT-IR, titolatore coulombmetrico Karl-Fisher, glove-box.

Tipo di misure che sono possibili da realizzare in questo laboratorio, con questo strumento/i
Conducibilità ionica a differenti temperature, analisi spettroscopica infrarossa, determinazione contenuto umidità.

Applicazione
Liquidi ionici.

Descrizione risultati raggiunti SAL2

Nel corso della 1a annualità (terminata al SAL2) della linea LA2.6, è stato messo a punto un protocollo di testing (collocato a valle del processo di sintesi produzione) al fine di validare i liquidi ionici ottenuti mediante il processo one-pot sviluppato in LA2.4. Il suddetto protocollo è costituito da differenti tecniche di indagine (che possono essere eseguite in serie e/o parallelo) di natura chimico-fisica. Nel corso della 1a annualità, la conducibilità ionica specifica, la densità e il tenore di umidità, sono state valutate e comparate con quelle di analoghi liquidi ionici disponibili in commercio. Sono stati investigati differenti tipologie di liquidi ionici (preparati mediante processo one-pot) al fine di validare la flessibilità del processo one-pot: PYR14TFSI (selezionato come materiale di riferimento sia per la messa a punto che la validazione del processo one-pot), EMITFSI, EMIFSI e N1114FSI. Nell’ambito della linea di attività 2.6, il testing sui liquidi ionici è stato eseguito conducendo separatamente ciascuna tecnica di indagine nei laboratori ENEA-MATPRO con la finalità sia di verificare la possibilità di automazione del protocollo che validare le caratteristiche del liquido ionico preparato.

I risultati ottenuti hanno mostrato che i liquidi ionici sintetizzati mediante processo one-pot esibiscono valori di conducibilità ionica specifica e densità, e tenori di umidità (< 5 ppm) analoghi a quelli riscontrati sugli stessi materiali commerciali, indicando livelli di qualità /purezza comparabili. Non sono state osservate differenze significative (in termini di conducibilità, densità e contenuto di umidità) in batch di liquido ionico (PYR14TFSI) preparati a differenti tempi di processo, confermando che il tempo ottimale per la reazione one-pot è pari a 30 minuti. È interessante notare come sia possibile preparare differenti tipologie di liquido ionico aventi, ciascuno, qualità analoga rispetto quella dei materiali commerciali, suggerendo elevata flessibilità e versatilità del processo di sintesi one-pot. Queste evidenze sperimentali costituiscono una prima validazione sia dei liquidi ionici ottenuti che del processo di sintesi.

Nel corso della 2a annualità della linea LA2.6 saranno investigate, valutate e comparate (con analoghi liquidi ionici commerciali) le proprietà termiche (calorimetria a scansione differenziale) e spettroscopiche (spettroscopia infrarosso) dei liquidi ionici sintetizzati.

REFERENTE/I

Giovanni Battista Appetecchi ENEA – Casaccia – Dipartimento SSPT

Via Anguillarese 301 Roma

FIGURE CON RELATIVE DIDASCALIE ESAUSTIVE

Figura 1

Didascalia

Schema del protocollo di testing per la validazione/qualifica dei liquidi ionici sintetizzati mediante il processo one-pot sviluppato nell’ambito della linea di attività LA2.6.

Figura 2

Didascalia

Dipendenza della conducibilità ionica specifica in funzione della temperatura per batch di liquido ionico PYR14TFSI preparati mediante il processo one-pot a differenti tempi di reazione. I valori di conduzione specifica del liquido ionico PYR14TFSI commerciale sono riportati per scopo di confronto.

Deliverable consegnati al SAL2

Deliverable D2.7 (Rapporto Intermedio).

Livello di innovazione

Nel corso della 1a annualità della linea di attività LA2.6, è stato messo a punto un protocollo di test per la validazione/qualificazione dei liquidi ionici ottenuti mediante il processo sviluppato nell’ambito della linea di attività LA2.4. La stesura del suddetto protocollo ha tenuto conto dei seguenti requisiti:

  1. consentire l’automatizzazione dell’intera filiera di validazione, che dovrà essere posta a valle di quella di produzione/purificazione del liquido ionico;
  2. necessità di essere eseguito velocemente e in sequenza al fine di ottenere informazioni il più possibile complete che permettano la qualificazione del liquido ionico (e del processo di produzione automatizzato) in tempi molto rapidi.

Sulla base dei requisiti sopra-descritti, le seguenti tecniche di indagine sono state incluse nel protocollo:

  1. conduttimetria (determinazione della conducibilità ionica);
  2. densimetria (determinazione della densità;
  3. spettroscopia FT-IR (verifica della struttura chimica);
  4. analisi calorimetrica differenziale DSC (verifica proprietà termiche);
  5. titolazione coulombometrica (determinazione tenore di umidità).

Le metodologie (a) e (b) riguardano la caratterizzazione chimico-fisica mentre le metodologie (c), (d) ed (e) concernono il controllo di qualità del liquido ionico.

Il protocollo di testing, sviluppato nell’ambito della LA2.6, richiede tempi di esecuzione variabili da 30 a 60 secondi per ciascuna tecnica di indagine e quantità di campione molto ridotte, seguendo una procedura automatizzata. Questo permette di ricavare rapidamente i risultati che sono comparati con quelli ottenuti da analogo liquido ionico commerciale. Il continuo confronto tra i dati ottenuti dal liquido ionico sintetizzato mediante processo one-pot e quelli relativi all’analogo liquido ionico commerciale può essere eseguito automaticamente (mediante la strumentazione che esegue il testing) e contemporaneamente al testing (condotto in automazione), permettendo di valutare rapidamente la bontà del liquido ionico sintetizzato e apportare eventuali correttivi al processo di sintesi.